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表面異物分析

 

有機異物分析無機異物分析未知異物分析產品異常現象比對分析

 

通常高分子材料的個別組分發生變化甚至材料類型發生變化時,從外表上往往無法識別。但是材料的微小差異可能會導致某些性能下降,從而不符合標準要求或導致產品質量下降,或者由於所采購原料的變化或生產工藝的變化導致最終產品質量的變化。產品異常現象比對分析是利用材料的分子圖譜特性,制定快速的壹致性檢測方法,判定產品材料的壹致性,從而分析產品異常現象的原因。判斷產品材料的壹致性壹般會運用到高分子材料的以下幾個特點:

①不同的高分子材料有不同的紅外指紋區圖譜和分子碎片熱裂解圖譜;

②回收的高分子材料分子量會下降,導致材料的玻璃化溫度、結晶度、熔融溫度和分解溫度的改變;

③顏基比和顏填料的改變會在高分子材料的熱重變化中反映,並在最後殘留的灰分中體現。

④高分子材料的改變壹般會導致比重(或密度)的變化。

 

分析手段典型應用分析特點參考標準
紅外光譜FTIR有機物定性;有機汙染物分析能進行微區分析,其顯微鏡測量孔徑可到8μm或更小,可方便地根據需要選擇樣品不同部分進行分析GB/T 6040-2002
熱重法TGA高分子材料中填料的含量準確度高、靈敏快速以及試樣微量化ASTM E2550-2007
差示掃描量熱法DSC測量玻璃化溫度、融解、晶化、固化反應、比熱容量和熱履歷反應靈敏、分辨率高、重復性好、試樣用量少ASTM E1356-2008

 

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五十路

案件背景:

某客戶產品使用過程中發現某壹批次樣品出現開裂現象,懷疑其產品的壹致性。

 

檢測手段:

FTIR分析、TGA分析DSC分析

 

檢測標準:

GB/T 6040-2002  紅外光譜分析方法通則

ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測量玻璃化轉變溫度的測試方法

ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩定性的標準試驗方法

 

分析方法簡介:

1、OK樣品和NG樣品外觀完全壹致,選擇通過比對OK產品及NG產品的圖譜指紋分析來判斷材料的壹致性;

 

產品異常現象比對分析

 

產品異常現象比對分析

 

2、據FTIR測試分析可知,樣品主成分均為聚碳酸酯(PC)。其OK與NG樣品相似度為94.37%;

 

產品異常現象比對分析

 

3、根據DSC曲線可知:樣品NG的玻璃化轉變溫度為139.8℃,樣品OK的玻璃化轉變溫度為143.3℃;

 

產品異常現象比對分析

 

4、根據TGA曲線可知:根據TGA曲線可知: 1)樣品NG的降解變化數量為63.73%,樣品1201005的降解變化數量為63.37%;樣品OK的殘余量為34.17%,樣品1201005的殘余量為34.50%。

 

結論:根據以上FTIR,DSC,TGA的測試結果綜合分析,該樣品OK和樣品NG的材質壹致,未發現明顯差異。

 

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