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表面異物分析

 

有機異物分析無機異物分析未知異物分析產品異常現象比對分析

 

五十路是指針對產品表面的無機異物,根據異物的形態、檢測深度及檢測面積等差異而選用特定的儀器,對其無機成分進行分析,測定其中元素成分及含量,進而分析組成的壹種分析方法。相較與有機異物,無機異物則表現出質地更硬,色澤更深,且較不透光等特點。無機異物的分析手段主要有以下幾種:

 

分析手段典型應用分析特點參考標準
掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS表面微觀形貌觀察;微米級尺寸量測;微區成分分析;汙染物分析能快速的對各種試樣的微區內Be~U的大部分元素進行定性、定量分析,分析時間短JY/T 010-1996
GB/T 17359-2012
飛行時間二次離子質譜TOF-SIMS有機材料和無機材料的表面微量分析;表面離子成像;深度剖面分析優異的摻雜劑和雜質檢測靈敏度可以檢測到ppm或更低的濃度;深度剖析具有良好的檢測限制和深度辨析率;小面積分析ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
動態二次離子質譜D-SIMS產品表面微小的異物分析;氧化膜厚度分析;摻雜元素的含量測定分析區域小,能分析≥10μm直徑的異物成分;分析深度淺,可測量≥1nm樣品;檢出限高,壹般是ppm-ppb級別ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
俄歇電子能譜AES缺陷分析;顆粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析可以作表面微區的分析,並且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像GB/T 26533-2011
X射線光電子能譜XPS有機材料、無機材料、汙點、殘留物的表面分析;表面成分及化學狀態信息;深度剖面分析分析層薄,分析元素廣,可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量GB/T 30704-2014

 

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案例分析

案件背景:

某客戶產品表面放大觀察後發現紅色異物,影響產品使用性能。

 

檢測手段:

SEM/EDS分析

 

檢測標準:

JY/T 010-1996    分析型掃描電子顯微鏡方法通則

GB/T 17359-2012  微束分析 能譜法定量分析

 

分析方法簡介:

1、通過顯微鏡放大觀察發現產品表面存在大量紅色異物,見下圖:

 

無機異物分析

 

無機異物分析

 

2、對該異物樣品進行SEM/EDS分析,判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理後,對樣品表面鍍Pt30s,放入SEM樣品室中,對測試位置進行放大觀察,並用EDS進行成分分析:

 

無機異物分析無機異物分析

 

 

SpectrumCOAlKClAuCaCrFeCuTotal
112.7719.381.54/0.4812.242.5330.1311.549.39100.00
226.6615.310.640.410.317.492.2030.5310.116.33100.00

 

3、根據SEM/EDS測試結果可知,異物主成分為Cr的氧化物。

 

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