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淺析差示掃描量熱法測比熱容

2017-07-31  瀏覽量:1844

來源:美信檢測  作者:工程師

 

五十路

在恒定的氣壓下,單位質量的樣品溫度升高1K所吸收的熱量。

 

2、該方法依據什麽原理?

將試樣與壹已知比熱容的標準物質(藍寶石,主要成分為Al2O3)在其他條件相同下進行溫度(線性增大)掃描,然後量出二者的縱坐標(DSC信號),根據下列公式進行計算。 

 

公式:

美信檢測     

 

由此可得:

美信檢測   

 

美信檢測

Figure 1 典型DSC圖[1]

 

先後進行三次測試:空白測試、藍寶石測試與試樣測試。每壹條有樣品的DSC線都要減去空白測試曲線,再用試樣測試曲線DSC信號與已知的藍寶石DSC信號進行比較。

1為空白坩堝實驗,2為藍寶石校準實驗,3為試樣實驗。

 

表1  藍寶石不同溫度下的比熱容

溫度/(K)400410420430440450460
比熱容/(J/g·K)0.94230.95440.9660.9770.98750.99751.007
溫度/(K)470480490500510520530
比熱容/(J/g·k)1.0161.0251.0331.04081.04841.05561.0626

 

由表可知在某溫度區間內藍寶石的比熱容值很穩定。

如圖,縱坐標的值即為上式中的DSC/(mW/mg),橫坐標為溫度/℃(絕對零度0K=   -273.15℃,升高1K即升高1℃,所以273.15K=0℃)

 

3、相關標準

ISO 11357-4:2014,GB/T 19466.4-2016以及ASTM E1269-11。

 

4、實驗儀器

差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter,簡稱DSC),型號DSC 214,配套人工藍寶石圓片(α-Al2O3),鋁制坩堝以及液氮制冷系統等。

 

5、適用範圍

在實驗過程中的溫度範圍內不發生相變與化學反應的固體或者液體。

 

6、藍寶石法測試要求

坩堝選擇:三套有蓋坩堝,坩堝材質為純Al。不同樣品坩堝質量應盡可能相同,總質量偏差不超過0.1mg。

樣品要求:在測試過程中無相變與化學反應。

實驗要求:對儀器所給的恒溫下熱流對時間(或溫度)的基線斜率進行調整 , 使等溫基線Ⅰ和Ⅱ處於同壹條水平線上[2];

  

由於實驗中存在各種影響因素導致測試結果不夠精確,根據上述測試要求中所列的內容提出以下可能存在的影響因素:

1、熱傳導差的試樣誤差較大。因此盡量減小該種類的試樣體積或者質量,還可通過適當降低升溫速率,使試樣充分受熱;

2、每段測試段長度不宜超過200℃,越小越好,過長可分段,中間保持數分鐘等溫狀態;

3、坩堝質量不同。坩堝質量不同會導致其工作基線校準有誤,或者使標準樣品與試樣的DSC線存在誤差,因此盡量使實驗中的坩堝質量都相同;

4、試樣與藍寶石質量不宜相差過大,否則有可能使結果產生較大誤差;

5、確保試樣與藍寶石在坩堝中以及坩堝在爐池中的位置都在正中央,否則藍寶石偏離坩堝中心將可能導致測定結果偏大[3]

 

7、參考文獻

[1] GB/T 19466.4-2016 塑料 差式掃描熱法(DSC) 第4部分:比熱容的測定[S]

[2] 李文波等,差示掃描量熱儀測定比熱容方法的改進,高等學校化學學報[J],2005,26:2310-2313

[3] 張玉華等,DSC法測定潤滑油產品比熱容影響因素的研究,石油商計,2013,31(4):72-75

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