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動態熱機械分析(DMA)

2016-01-19  瀏覽量:1897
背景:
動態熱機械分析(DMA)測量粘彈性材料的力學性能與時間、溫度或頻率的關系。樣品受周期性(正弦)變化的機械應力的作用和控制,發生形變。用於進行這種測量的儀器成為動態熱機械分析儀(又稱動態力學分析儀)DMA。玻璃化轉變和熔化測試,二級轉變的測試,頻率效應,轉變過程的最佳化,彈性體非線性特性的表征,疲勞試驗,材料老化的表征,浸漬實驗,長期蠕變預估等最佳的材料表征方案。相比於TMA(靜態熱機械分析儀),DMA可測定粘彈性材料在不同頻率、不同溫度、不同載荷下動態的力學性能。
DMA可以用來分析各種材料,如塑料、熱固性材料、復合材料、高彈性體、塗層材料、金屬、陶瓷等,尤其適用於高分子材料。壹般材料都有粘彈性而高聚物是最為典型的粘彈性材料。使用DMA可以用來評估溫度、頻率對材料機械性能的影響。DMA可以告訴我們壹些材料的特性,包括模量(剛性)、阻尼(損耗模量)、相轉變溫度和軟化溫度、粘彈性、固化速率和固化度、材料的吸音效果、抗沖擊強度、蠕變等等。
DMA測試相對於普通動態機械測試的優勢頗多:高靈敏度,可以測量材料微觀結構的變化;動態力學分析通常只需壹般小試樣就可以在寬闊的頻率以及溫度範圍內連續地進行測定,因而在較短的時間內獲得材料的動態力學性能的頻率譜及溫度譜;DMA測量結果可以用於產品設計、材料研發、材料結構的研究以及材料壽命性能的評估,同時動態機械分析可以模擬現實中的壹些使用狀況及條件;樣品制備方便,多種類型的夾具可以選擇。
 
1. 案例背景
接收到客戶測試樣品,要求根據DIN 53513-1990用動態熱機械分析法測定矽膠樣片損耗模量和損耗因子的試驗方法完成測試。
 
2. 測試方法簡述
A.樣品外觀照片:
 
材料熱分析
圖1. 樣品測試前外觀圖片
 
B.測試標準: DIN 53513-1990 橡膠和彈性體檢驗;彈性體受力振動(共振除外)時粘彈性能的測定測試程序:
試樣的制備:長寬2-10mm或直徑5mm,寬和厚不超過4mm,上下表面平行,指定溫度區間
1.將送檢樣品做成DMA測試樣品,樣品直徑大小為2.0mm,測試方向上的兩表面要水平且平整。
2.儀器開機,設置試驗參數,測試前,設備及軟件開機穩定至少1H。
3.根據樣品的特性選擇對應的測量模式,制樣的要求依據夾具來制定,樣品放置好後,檢測試驗參數無誤,開始測試,降溫的階段必須選取液氮制冷功能。
4.測試結束,設備裏面的樣品溫度應降至80度以下才可以開爐體,待冷卻至室溫後才可取出樣品,然後進行第二次測試或關機。
5.數據分析,實驗結束後,對實驗所得曲線分析,得出相應的測試結果。
 
材料熱分析
圖2.試驗裝置模式圖
 
試驗記錄:
1) 測試樣品尺寸,輸入幾何因子; 
2) 設置溫度範圍,最大動態力,測試頻率等參數; 
3) 設置升溫速率; 
測試結果:
 
材料熱分析
圖3.樣品測試曲線圖
 
C.測試圖片:
 
材料熱分析
圖4.測試圖片
 
D. 測試結果記錄
該矽膠樣品在溫度區間(室溫→120℃→室溫→-50℃→室溫)的損耗模量、損耗因子與時間變化的實時數值如測試曲線所示。
 
3. 結論
由以上測試分析結果可知,該環氧膠樣品在溫度區間溫度區間(室溫→120℃→室溫→-50℃→室溫)的 損耗模量、損耗因子如圖所示,從中可以分析出樣品的玻璃化轉變溫度、塑性形變階段等信息。
 
4. 參考標準
DIN 53513-1990 橡膠和彈性體檢驗;彈性體受力振動(共振除外)時粘彈性能的測定
 
*** 結束 ***
 
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