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電梯按鈕掉色失效分析

2016-01-08  瀏覽量:502

1  背景介紹

圖1為送檢的20個失效電梯按鈕(以下簡稱NG品),是在SUS304基體上真空鍍黑膜,使用後顏色變灰色、紫色、黃色等多種顏色。

圖2中上方10件是與失效件同批次生產的(以下簡稱NB品),尚未投入使用;下方10件是正常生產批次的按鈕(以下簡稱OK品),沒有掉色投訴。

 

失效分析失效分析
圖1. NG品圖2. NB品和OK品

 

2  檢查分析

2.1  顯微檢查

如圖3所示,肉眼檢查圖6中NG品保護膜,未發現異常。

如圖4所示,體式顯微鏡下檢察保護膜與字片接觸的壹面(即背面),粘有脫落的塗層,有黃色、棕色條塊狀及黑色點狀脫膜。真空鍍黑膜,為了保證膜層的附著力,壹般從內到外依次鍍Ti/TiN/TiCN/TiC梯度層,其中Ti是與基體顏色相近的灰色,TiN是金黃色,TiC是黑色。TiCN顏色隨C和N的比值增大,顏色從黃色向黑色轉變,理論上可以得到黃色到黑色中間的任何壹種顏色。脫膜背面顏色不同,說明塗層分離的界面不同。

如圖5所示,正面觀察保護膜,有密集的黑色點狀脫膜,成同心圓分布,與加工紋路壹致。紋路增大表面應力集中,是脫膜的危險區。

如圖6所示,NG字片表面可觀察到局部塗層剝落。

如圖7所示,在NG字片6表面發現液滴痕跡。

如圖8所示,在NG字片5表面觀察到的油狀汙染物。汙染物被鍍膜層覆蓋,並出現光幹涉現象。

 

失效分析失效分析
圖3. 保護膜墊在幹凈的鋁合金塊上圖4. 保護膜內側面
失效分析失效分析
圖5. NG品字片6保護膜外側圖6. NG品字片6表面膜層脫落
失效分析失效分析
圖7. 字片6表面液滴痕圖8. NG品數字5表面

 

2.2  SEM+EDS分析

如圖9所示,OK品23,鍍膜表面狀態良好;

如圖10所示,NB品21,鍍膜表面出現少量油狀黑斑;

如圖11所示,NG品9,出現膜層斷裂及脫落的膜屑。

 

失效分析失效分析
圖9. OK品23SEM5000X圖10. NB品21 SEM5000X
失效分析
圖11. NG品9 SEM5000X

 

2.3  AES  

如圖12所示,選擇OK件“33”和鍍層表面為紫色的NG件“5”做AES鍍層濺射分析。

圖13為OK件濺射時間與元素含量關系曲線。圖中f點為Fe含量的拐點,f點右側隨著濺射深度的增加,Fe含量快速升高到SUS304基體含量。由於鍍膜層與SUS304基體之間存在互相擴散現象,因此,習慣上傾向於把交叉點c當做鍍膜與基體的分界點,那麽鍍膜的第壹階段就是從圖中Cc到Bb階段。在該階段隨著鍍層厚度增加,Ti和N大致按比例增加,生成TiN鍍層。

在B-b到A-a階段,Ti和N大致按比例快速減少,同時C含量則按比例同步快速增加,生成TiCN鍍層。

在A-a到O-o階段, N大致按比例緩慢減少, C含量則按比例緩慢增加,Ti含量變化較小。生成的TiCN鍍層組成中,C含量逐步增大,N含量逐步減少。考慮到N含量的測量誤差,在該階段N含量實際已經接近為0。實際鍍膜組成中主要就是TiC鍍層。

在O-o到表面階段,C和O含量快速上升,Ti含量快速下降,實際上已是鍍層表面殘留的聚丙烯酸酯層。

從鍍層表面濺射到交叉點c深度共需51.6分鐘。

 

失效分析

圖12. AES測試前樣件

 

失效分析

圖13. OK件AES濺射時間與元素含量關系曲線

 

圖14為NG件濺射時間與元素含量關系曲線,整個鍍膜過程有O2介入。在C-c到B-b的鍍膜的第壹階段,生成TiNxOy。

在B-b到A-a階段,生成TiCxNyOz鍍層。

在A-a到表面階段,是TiCxNyOz鍍層。

NG件從鍍層表面濺射到交叉點c深度共需17.2分鐘。鍍層深度比OK件明顯減薄。

 

失效分析

圖14. NG件AES濺射時間與元素含量關系曲線

 

2.4  化學成分分析  

采用硫碳分析儀+ICP檢查材料化學成分,分析字片不銹鋼基體材料成分結果見表2,符合JIS G4317標準中SUS304鋼元素含量範圍。

 

表2:字片不銹鋼基體化學元素分析結果 (Wt%)

元素CSiMnPSCrNi
標準範圍≤0.08≤1.0≤2.0≤0.045≤0.03018.00~20.008.00~10.50
OK品0.05420.39521.1060.02980.003018.948.349
NG品0.08540.40761.1080.02980.003219.168.340

 

3 理論分析

在不銹鋼基底上用PVD(physical vapor deposition)法鍍黑膜,壹般采用SST/Ti/TiN/TiCN/TiC的梯度工藝完成的。當最外層為純凈的TiC膜層時,字片表面顏色黑而亮。

在失效產品鍍膜過程中,真空泵出現反油現象,鍍膜氣氛內C和O含量增加,在最外層生成TiCxOy塗層,鍍膜顏色因此變淺灰色。

鍍膜中間層TiN為金黃色,當氣氛中C和O含量增加時,會出現TiC、TiN、TiO2多種產物共存。對於TiC和TiN二元產物組成,隨著TiC占比從0到100%遞增,膜層的顏色轉變 先後順序是:黃色——橙色——棕色——紅色——紫色——黑色。

分析認為,當鍍膜過程中出現返油現象時,氣氛中C和O含量增大,Ti離子最終結合產物由TiN/ TiC,向TiNxCyOz/TiCxOy轉變,中間層TiNxCyOz的顏色隨著O:N:C的比值不同,具有不確定性,最外層TiCxOy的顏色則由TiC黑色變灰變淺。

氣氛中C和O含量增加的同時, Ti離子在真空室內與C/O碰撞結合的機會增多,反應正向加速,鍍膜產物中Ti含量也隨之增多。

NG品因為表面膜層脫落,所以EDS檢測時Ti含量下降。受油汙的影響,NG品殘余鍍膜層內O和C含量進壹步增多。值得強調的是,同批次的字片受油汙汙染的程度是不同的,離油汙染源近的字片受汙染的程度大。因此,同批次的任意兩個字片塗層中的C含量也可能會不同。

在膜層的組成物中,TiC化學性質最穩定。TiCxOy與TiNxCyOz是置換式固溶體,不穩定,附著力也減弱,在頻繁的按鍵操作過程中,加上保護膜背面塗布聚丙烯酸酯的粘附作用,表層塗層容易脫膜,從而露出豐富多彩的中間層TiNxCyOz。聚丙烯酸酯固化不完全,脫膜增多;室內溫度越高,濕度越大,脫膜也增多。

 

4  結論

綜合以上各項,得出字片掉色的原因如下:

1)失效品鍍膜過程中出現真空泵反油異常情況,最外層由TiC改變成TiCxOy,附著力減弱,顏色變淺;

2)同樣因為真空泵反油,形成TiNxCyOz的鍍膜中間層,隨著N:C:O比值不同,顏色不同,當最外層塗層剝落,露出中間層的顏色也不同。

 

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