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鍍層和氧化膜厚度的顯微鏡測量方法

2015-05-22  瀏覽量:841

五十路
覆蓋層厚度是表征覆蓋層品質(優劣)的重要參數之壹,因此,在科學研究,工藝控制和產品質量檢測中常要對覆蓋層厚度進行測量。覆蓋層厚度測量方法較多,主要有渦流法[1]、磁性法[2]、庫倫法[3]、顯微鏡法(金相法)[4]、掃描電子顯微鏡法[5]、輪廓儀法[6]、X射線光譜法[7]等。其中橫斷面厚度顯微測量法是較早采用的光學測量法。該方法直觀,重現性好,因而廣泛應用。


1 GB/T 6462-2005標準簡介
GB/T 6462-2005標準由中國機械工業聯合會提出,並列入2003年機械工業科學技術發展計劃。其等同於ISO 1463:2003[8] ,同時也是對GB/T 6462 1986(金屬和氧化物覆蓋層橫斷面厚度顯微鏡測量方法》的修改。標準對橫斷面顯微鏡法測量電鍍層和氧化膜厚度的原理、橫斷面制備、測量、測量不確定度及其影響因素、實驗報告等進行了全面的描述和規定。


與GB/T 6462-1986相比,該標準修改了標準的名稱並增加了適用範圍、規範性引用文件、相關術語和定義及橫斷面的斜度和齒狀結構覆蓋層的測量的相關內容。該標準於2005年12月1日正式實施,對促進我國覆蓋層相關標準與國際接軌具有十分重要的意義。
 

2 測量原理和方法
顯微鏡法測量覆蓋層厚度簡單且直觀,其基本原理是:在待測件上選取有代表性的試樣,然後經過適當工序制作成符合要求的橫斷面,通過光學顯微鏡,在圖像放大下,用校正過的目鏡測微尺或精度較高的標尺(如遊標卡等)測量覆蓋層橫斷面的寬度,即為覆蓋層的厚度。壹般來說,厚度較大時可選擇精度較高的標尺直接測量橫斷面寬度;厚度較小時,則采用目鏡測微尺。此外,隨著光學顯微鏡向數字化光電圖像顯示發展,數字化顯微鏡圖像檢測技術開始應用到覆蓋層測厚領域。該技術使用高分辨率CCD和CMOS攝像機,將顯微鏡的光學圖像轉換到計算機中,然後用專用的測量軟件系統進行圖像測量。
 

3 橫斷面的要求及制備


3.1 橫斷面的要求
為了準確測量覆蓋層的真實厚度,橫斷面必須滿足以下要求:
(1)橫斷面必須垂直於覆蓋層表面;
(2)橫斷面表面平整;
(3)切割和制備橫斷面所引起的變形材質要去掉;
(4)覆蓋層橫斷面的兩界面線應清楚明晰。


制備符合要求的橫斷面是顯微鏡法測量厚度的關鍵。如果制備的橫斷面不符合要求,那麽無論測量儀器多麽精密,都不可能測出厚度的真實值。
 

3.2 橫斷面制備的補充說明


橫斷面的制備包括取樣、鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕5道工序。標準中給出了橫斷面制備的相關指南,采用標準時可參考使用,同時應註意以下幾點。


3.2.1 取樣


壹般從待測件的主要表面的壹處或多處切取試樣,並具有充分的代表性。試樣的截取方法可根據金屬材料的性能不同而異。對於軟材料,可以用鋸、車、刨等方法;對於硬材料,可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法。此外,還可以采用金相試樣切割機進行。試樣的大小和形狀以便於握持、易於磨制為準,通常采用直徑15~20 mm、高15~20 mm的圓柱體或邊長15~20 mm的立方體。
 

3.2.2 鑲嵌


為了防止邊緣倒角,橫斷面壹般都要進行鑲嵌,同時鑲嵌前應附加鍍層或包裹金屬箔作為表面支撐物鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌兩種。對於可受熱(<150℃)和微壓(<1 960 MPa)的鍍層可采用熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)等進行熱鑲嵌;不能受熱或受壓的鍍層可采用冷凝性塑料(環氧樹脂加固化劑)等進行冷鑲嵌。
 

3.2.3 研磨和拋光


研磨和拋光的目的是去掉變形材質和磨痕,使橫斷面平整並垂直於覆蓋層表面。這是制備符合要求的橫斷面的關鍵工序,操作時壹定要嚴加註意。通常研磨采用手動研磨拋光機,先用砂紙從粗到細研磨已鑲好的樣品,註意研磨過程中必須加水冷卻,以防止過熱,直到磨至檢測位置。


3.2.4 浸蝕


選擇合適的浸蝕液浸蝕試樣, 掌握握合適的浸蝕時間。將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用鑷子住棉花球沾取浸蝕液,在試樣拋光面上擦拭,壹般試樣拋光面發暗時就可停止。如浸蝕不足,可重復浸蝕;如壹旦浸蝕過度,試樣需要重新拋光,甚至還需在砂紙上進行磨光後再浸蝕。浸蝕完畢後,先用冷水沖洗試樣,再用無水酒精清洗,吹幹後待用。


4 測量

4.1 測量儀器


測量儀器主要包括光學顯微鏡和Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統。


4.1 .1金相顯微鏡


常用顯微鏡結構如圖1所示。

 

鍍層厚度測試

 

 


1.目鏡 2.雙目鏡筒 3.反射光照明器 4.顯微鏡座 5.投射光照明器 6.載物臺 7.物鏡轉換臺 8.聚光鏡 9.反射鏡轉輪


4.1 .2 顯微鏡測微計


顯微鏡測微計包括目鏡測微計(目尺)和載物臺測微計(臺尺)。測量時須將其配合使用。目鏡測微計為壹圓形玻片,玻片中央有壹橫線,刻有大小格的等距離線。載物臺測微計為壹特制的玻片,中央圓圈內有壹個1 mm長,分為100個等距離小格的刻線,每壹個小格即為10 μm。


4.2 測量水平及誤差控制


測量水平即測量結果的好壞用測量不確定度來定量表示,亦即“由於誤差的存在使測量結果不能肯定的程度” 。壹般情況下,本方法的測量不確定度
為0.8μm;良好的條件下,其測量不確定度為0.4μm 。當測量不確定度同時大於1μ m和真實厚度的10%時,則測量存在較大誤差,必須重新測量(包括從橫斷面的制備開始)。測量時必須註意影響測量不確定度的因素,盡量將測量誤差控制在較小範圍內,以提高測量水平。


5 顯微鏡法測厚的特點及應用


覆蓋層厚度的顯微鏡測量技術應用較早,在國內外應用範圍廣,其突出特點為:
(1)直觀,重現性好;
(2)測量範圍寬,不受覆蓋層厚度大小的影響,從幾微米到幾百微米都可以準確測量;
(3)適用面廣,不但可以測量各種電鍍層和氧化膜,還可測量釉瓷和玻璃搪瓷的厚度;
(4)測量具有破壞性,用該方法測量產品時,產品必須報廢;
(5)測量水平與實驗者個人技術有很大關系,技術熟練有助於提高測量結果的準確性。
正是由於顯微鏡法測厚度具有以上的特點,因此,該方法常用來仲裁,或用來測量精度較高的產品,或用來校正其它測厚方法。


參考文獻:


[1] GB/T 4957-2003    
非磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量渦流法.
[2] GB/T 4956-2003     磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量 磁性法.
[3] GB/T 4955 2005    金屬覆蓋層 覆蓋層厚度測量 陽極溶解庫侖法.
[4] GB/T 7503-1994    金屬覆蓋層厚度 橫截面厚度掃描電鏡測量法.
[5] GB/T 6462-2005    金屬和氧化物覆蓋層 橫斷面厚度顯微鏡測量方法.
[6] GB/T 11378-2005   金屬覆蓋層厚度輪廓尺寸測量法.
[7] GB/T 16921-2005   金屬覆蓋層厚度測量X射線光譜法.
[8] ISO  1463: 2003   Metallic and Oxide Coatings-Measurement of Coating Thickness-Microscopical Method.
 

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